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第十四章 生物堿類藥物的分析
掌握鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、硫酸奎寧、鹽酸嗎啡和硝酸士的寧的鑒別、雜質檢查和含量測定方法。
第一節(jié) 鹽酸麻黃堿的分析
一、鑒別
1.雙縮脲反應 氨基醇特征反應
與硫酸銅和氫氧化鈉試液反應生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚層呈紫紅色，水層呈藍色。
2.紅外光譜
3.Cl-反應
二、含量測定：非水滴定法。本品為鹽酸鹽，需預先加入醋酸汞。
第二節(jié) 硫酸阿托品的分析
一、鑒別
1.Vitali反應 托烷生物堿特征反應：與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。
2.紅外光譜
3.硫酸鹽鑒別反應
(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解
(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別
二、特殊雜質檢查
1.莨菪堿檢查：阿托品為外消旋體，消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。
2.其他生物堿檢查：制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
2.片劑、注射劑 酸性染料比色法
在一定pH值條件下，生物堿鹽的陽離子和酸性染料的陰離子定量結合生成配位化合物，即離子對，此離子對易溶于有機溶劑，經(jīng)有機溶劑(氯仿等)提取后，比色測定含量。
(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O
對照品比較法測定含量。
第三節(jié) 硫酸奎寧的分析
一、鑒別
1.熒光反應 加水溶解后，加稀硫酸成酸性，顯藍色熒光
2.綠奎寧反應 含氧喹啉衍生物特征反應
在藥物微酸性水溶液中滴加微過量溴水，再加入過量氨試液，顯翠綠色。
3.硫酸鹽鑒別
4.紅外光譜
二、特殊雜質檢查
1.氯仿-乙醇中不溶物檢查
檢查制備過程中引入的無機鹽與其他生物堿。取供試品2g，不溶物濾過干燥至恒重，遺留殘渣不得過2mg。
2.其他金雞納堿的檢查：薄層色譜高低濃度對比法
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法 1mol硫酸奎寧消耗3mol的高氯酸
2.片劑 提取中和法 將適量樣品置于堿性溶液中，使奎寧游離，用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎寧消耗4mol的高氯酸。