藥物分析筆記：甾體激素類藥物的分析

基本結(jié)構(gòu)與分類
    一、基本結(jié)構(gòu)：具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。
    二、分類：
    1、腎上腺皮質(zhì)激素（皮質(zhì)激素）：可的松、潑尼松、地塞米松21 c原子
    2、雄性激素及蛋白同化激素：睪酮的衍生物 、苯丙酸諾龍19 c原子
    3、孕激素：黃體激素和孕酮： 黃體酮21 c原子
    4、雌激素：C原子
    鑒別試驗
    一、呈色反應(yīng)：
    1、與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)：硫酸
    2、官能團(tuán)的呈色反應(yīng)：
    （1） c - -醇酮基的呈色反應(yīng)：與四氮唑鹽反應(yīng)呈色。醋酸潑尼松
    （2） 酮基的呈色反應(yīng)：酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色
    （3）甲酮基的呈色應(yīng)：亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍(lán)紫色（專屬），其他淡橙或不顯。
    （4）有機(jī)氟的呈色反應(yīng)：醋酸氟輕松、醋酸地塞米松，氧瓶燃燒破壞
    （5）酚羥基的呈色反應(yīng)：重氮化反應(yīng) 苯甲醇雌二醇
    二、沉淀反應(yīng)：
    1、與斐林試劑的沉淀反應(yīng)：皮質(zhì)激素 c - -醇酮基強(qiáng)還原性——橙紅色
    2、與氨制硝酸銀沉淀反應(yīng)：皮質(zhì)激素 c - -醇酮基強(qiáng)還原性-黑色金屬銀沉淀
    3、與硝酸銀沉淀反應(yīng)：
    4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應(yīng)
    三、制備衍生物測定熔點：
    四、水解產(chǎn)物的反應(yīng)
    五、紫外分光光度法
    六、紅外分光光度法
    七、薄層色譜法
    八、高效液相色譜法
    特殊雜質(zhì)檢查
    一、游離磷酸：地塞米松磷酸鈉檢查：酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍(lán)，測吸收。
    二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測定時不得出現(xiàn)甲醇峰。
    三、雌酮：炔雌醇中雌酮檢查
    四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒
    五、其他甾體：
    含量測定
    一、高效液相色譜法：醋酸氟氫松
    二、紫外分光光度法：醋酸可的松片
    三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法（測吸收度） 醋酸潑尼松龍：用無水乙醇，先加四氮唑鹽再加堿液，25℃避光放置40－50min［醫(yī)學(xué) 教育網(wǎng) 搜集整理］
    異煙肼比色法：c -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙，
    具吸收。 對 -3-酮甾體具有一定的專屬性
    kober反應(yīng)比色法：
    雌激素與硫酸-乙醇共熱，
    在515nm處有吸收。
    本法測定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。