藥物分析輔導:六一散含量測定方法

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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸調節(jié)pH值至3.5)(65:35)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計應不低于3000。
     供試品溶液的制備:取本品約1.5g,精密稱定,精密加入流動相25ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用流動相補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     文獻報道的以甘草酸單銨為指標的,如:陳建華等用HPLC法測定六一散中甘草酸單銨的含量,高效液相色譜儀為Waters 510/ 484/ 75B 色譜系統(tǒng)。采用Hypersil C18 (4.6×150,5μ) 分析柱,流動相為甲醇-含3 %冰醋酸的0.2mol/ L醋酸銨溶液(62:38),流速1.2ml/min,檢測波長250nm,柱溫室溫。樣品用流動相超聲處理,結果甘草酸單銨的線性范圍1.6~8μg,平均加樣回收率為99.4%。