要求：重金屬及砷鹽的限度考察,即通過有機破壞或不經(jīng)過有機破壞<<中國藥典>>規(guī)定方法比較試驗;列出考察的結(jié)果和數(shù)據(jù).重金屬考察結(jié)果在10ppm以下,正文中不列入檢查要求,在10ppm以上,應(yīng)作重金屬檢查的規(guī)定.砷鹽的有機破壞方法,可參照<<中國藥典>>(2000年版一部附錄IXF)阿膠項下砷鹽檢查進行.砷鹽低于2ppm不列入正文檢查項,2ppm以上者考察結(jié)果應(yīng)寫入起草說明；重金屬低于20ppm,無必要列入正文檢查項，20ppm以上者考察結(jié)果應(yīng)寫入起草說明。
砷鹽：根據(jù)中國藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查砷鹽檢查
因是中藥復方制劑,故通過氫氧化鈣破壞進行砷鹽的檢查.
取三批樣品各1.0ml，置于坩鍋中,加入氫氧化鈣,低溫炭化,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml另取氫氧化鈣0.5g,同法處理作為空白對照,并精密量取標準砷液2ml,同法處理作為陽性對照,按中國藥典2000年版一部附錄ⅨF砷鹽檢查第一法進行檢查,結(jié)果見表14-4
表14-4 砷鹽檢查結(jié)果表
樣品批號 顏色結(jié)果
20020812 淺于標準砷斑
20020815 淺于標準砷斑
20020819 淺于標準砷斑
結(jié)果:三批樣品的砷鹽量均在百萬分之二。限量檢查結(jié)果較好.
6.重金屬檢查
根據(jù)中國藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查重金屬
取三批樣品各1ml,按中國藥典2000年版一部附錄IXE項下第二法,依法操作,與精密量取的標準鉛溶液(每1ml相當于10μg的鉛)2.0ml制成的對照溶液比較.結(jié)果見14-5
具體操作:取供試品1ml,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸汽除盡后,放冷,在500~600熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸2ml,至水浴蒸干后,加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH=3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋至25ml供試品溶液
取標準鉛溶液2ml(10μg/ml),加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中 對照管
分別在上述兩管中加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,在白色背景下,從上望下看
表14-5 重金屬檢查結(jié)果表
樣品批號 顏色結(jié)果
20020812 淺于標準鉛
20020815 淺于標準鉛
20020819 淺于標準鉛
結(jié)果:三批樣品含重金屬均小于20ppm,即小于百萬分之二十.
砷鹽：根據(jù)中國藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查砷鹽檢查
因是中藥復方制劑,故通過氫氧化鈣破壞進行砷鹽的檢查.
取三批樣品各1.0ml，置于坩鍋中,加入氫氧化鈣,低溫炭化,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml另取氫氧化鈣0.5g,同法處理作為空白對照,并精密量取標準砷液2ml,同法處理作為陽性對照,按中國藥典2000年版一部附錄ⅨF砷鹽檢查第一法進行檢查,結(jié)果見表14-4
表14-4 砷鹽檢查結(jié)果表
樣品批號 顏色結(jié)果
20020812 淺于標準砷斑
20020815 淺于標準砷斑
20020819 淺于標準砷斑
結(jié)果:三批樣品的砷鹽量均在百萬分之二。限量檢查結(jié)果較好.
6.重金屬檢查
根據(jù)中國藥典(2000年一部附錄I J)的要求,本品應(yīng)檢查重金屬
取三批樣品各1ml,按中國藥典2000年版一部附錄IXE項下第二法,依法操作,與精密量取的標準鉛溶液(每1ml相當于10μg的鉛)2.0ml制成的對照溶液比較.結(jié)果見14-5
具體操作:取供試品1ml,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸汽除盡后,放冷,在500~600熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸2ml,至水浴蒸干后,加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH=3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋至25ml供試品溶液
取標準鉛溶液2ml(10μg/ml),加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中 對照管
分別在上述兩管中加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,在白色背景下,從上望下看
表14-5 重金屬檢查結(jié)果表
樣品批號 顏色結(jié)果
20020812 淺于標準鉛
20020815 淺于標準鉛
20020819 淺于標準鉛
結(jié)果:三批樣品含重金屬均小于20ppm,即小于百萬分之二十.