第十九章 維生素類藥物的分析
第二節(jié) 維生素A的分析
維生素A在自然界中主要來自魚肝油，目前主要人工合成。無然的V A主要是全反式的維生素A 。
一、性質(zhì)：1、具紫外吸收 2、易氧化變質(zhì) 3、能與三氯化銻呈色 4、水中不溶。
二、鑒別試驗(yàn)：1、三氯化銻反應(yīng) 2、紫外吸收光譜 3、薄層色譜
三、含量測定：紫外分光光度法(三點(diǎn)校正法)測VA含量
效價：指每克供試品中所含維生素A的國際單位數(shù)(U/g)
第三節(jié) 維生素E的分析
VE有天然品(右旋體)和合成品(消旋體)，藥用為合成品。苯環(huán)上有一個乙?；姆恿u基，又稱生育酚。
一、性質(zhì)：1、水中不溶 2、紫外吸收 3、水解成游離生育酚
二、鑒別試驗(yàn)：1、硝酸反應(yīng)： 2、水解后氧化反應(yīng) 3、紫外光譜法 4、薄層色譜法
三、特殊雜質(zhì)---游離維生素E的檢查：~~有還原性(易氧化)，用硫酸鈰滴定，二苯胺為指示劑
四、含量測定：1、氣相色譜法 2、高效液相色譜法
第四節(jié) 維生素B1的分析
VB1(鹽酸硫胺)：兩個堿性基團(tuán)，可與酸成鹽。
一、性質(zhì)：1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、堿性中可被氧化 4、兩個雜環(huán)與生物堿沉淀試劑
二、鑒別試驗(yàn)：1、硫色素反應(yīng)：在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素，溶正丁醇中顯藍(lán)色
2、沉淀反應(yīng)：生物堿沉淀試劑：碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸
三、含量測定：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥ā⒎撬芤旱味ǚ?、紫外分光光度?2000)
第五節(jié) 維生素C的分析
維生素C ( L--抗壞血酸)：L構(gòu)型右旋體活性強(qiáng)。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強(qiáng)還原性。 旋光性
一、性質(zhì)：1、水中溶，水液酸性 2、具糖的性質(zhì) 3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化
4、與NaHCO 成鹽 5、四個光學(xué)異構(gòu)體 6、紫外吸收
二、鑒別試驗(yàn)：1、與硝酸銀反應(yīng)：二烯醇基強(qiáng)還原性，被硝酸銀氧化，產(chǎn)生黑色銀
2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)
3、與其他氧化劑反應(yīng)：被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
4、具糖類性質(zhì)：在三氯醋酸或鹽酸下水解 5、紫外分光光度法
三、含量測定：以碘為氧化劑的碘量法
討論：加稀醋酸使滴定在酸性中進(jìn)行，氧化作用減慢，加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響，
注射液測定時加2ml的丙酮，以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
第二節(jié) 維生素A的分析
維生素A在自然界中主要來自魚肝油，目前主要人工合成。無然的V A主要是全反式的維生素A 。
一、性質(zhì)：1、具紫外吸收 2、易氧化變質(zhì) 3、能與三氯化銻呈色 4、水中不溶。
二、鑒別試驗(yàn)：1、三氯化銻反應(yīng) 2、紫外吸收光譜 3、薄層色譜
三、含量測定：紫外分光光度法(三點(diǎn)校正法)測VA含量
效價：指每克供試品中所含維生素A的國際單位數(shù)(U/g)
第三節(jié) 維生素E的分析
VE有天然品(右旋體)和合成品(消旋體)，藥用為合成品。苯環(huán)上有一個乙?；姆恿u基，又稱生育酚。
一、性質(zhì)：1、水中不溶 2、紫外吸收 3、水解成游離生育酚
二、鑒別試驗(yàn)：1、硝酸反應(yīng)： 2、水解后氧化反應(yīng) 3、紫外光譜法 4、薄層色譜法
三、特殊雜質(zhì)---游離維生素E的檢查：~~有還原性(易氧化)，用硫酸鈰滴定，二苯胺為指示劑
四、含量測定：1、氣相色譜法 2、高效液相色譜法
第四節(jié) 維生素B1的分析
VB1(鹽酸硫胺)：兩個堿性基團(tuán)，可與酸成鹽。
一、性質(zhì)：1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、堿性中可被氧化 4、兩個雜環(huán)與生物堿沉淀試劑
二、鑒別試驗(yàn)：1、硫色素反應(yīng)：在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素，溶正丁醇中顯藍(lán)色
2、沉淀反應(yīng)：生物堿沉淀試劑：碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸
三、含量測定：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥ā⒎撬芤旱味ǚ?、紫外分光光度?2000)
第五節(jié) 維生素C的分析
維生素C ( L--抗壞血酸)：L構(gòu)型右旋體活性強(qiáng)。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強(qiáng)還原性。 旋光性
一、性質(zhì)：1、水中溶，水液酸性 2、具糖的性質(zhì) 3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化
4、與NaHCO 成鹽 5、四個光學(xué)異構(gòu)體 6、紫外吸收
二、鑒別試驗(yàn)：1、與硝酸銀反應(yīng)：二烯醇基強(qiáng)還原性，被硝酸銀氧化，產(chǎn)生黑色銀
2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)
3、與其他氧化劑反應(yīng)：被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
4、具糖類性質(zhì)：在三氯醋酸或鹽酸下水解 5、紫外分光光度法
三、含量測定：以碘為氧化劑的碘量法
討論：加稀醋酸使滴定在酸性中進(jìn)行，氧化作用減慢，加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響，
注射液測定時加2ml的丙酮，以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。