中藥名稱 新清寧片
拼音名 Xinqingning Pian
來(lái)源 本品為大黃加工制成的片劑。
性狀 本品為糖衣片,除去糖衣后,顯棕黑色;味微苦澀。
鑒別 (1) 取本品,除去糖衣,研細(xì),取粉末少量,進(jìn)行微量升華,可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。
(2) 取本品,除去糖衣,研細(xì),稱取0.1g,加甲醇20ml,浸漬1 小時(shí),濾過(guò),取濾液5ml 蒸干,加水10ml使溶解,再加鹽酸 1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2 次,每次20ml,合并提取液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml 使溶解,作為供試品溶液。
另取大黃對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。
供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
檢查 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ D)。
含量測(cè)定 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取 1,8-二羧基蒽醌對(duì)照品25mg,置50ml量瓶中,加冰醋酸適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻。
精密吸取2ml,置100ml 量瓶中,加混合堿溶液(10%氫氧化鈉溶液與4% 氨溶液等量混合)至刻度,搖勻,在暗處避光放置30分鐘。
供試品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取25mg,置100ml 圓底燒瓶中,加混合酸溶液(取冰醋酸10ml與25%鹽酸溶液2ml,混勻)6ml,置沸水浴中回流15分鐘,立即冷卻,用乙醚分3 次振搖提取(30、5、5ml),乙醚液經(jīng)同一脫脂棉濾入分液漏斗中,藥渣再加混合酸溶液4ml,繼續(xù)回流15分鐘,立取冷卻,用乙醚分3 次振搖提取(20、20、5ml),用同一脫脂棉濾入上述分液漏斗中,乙醚提取液用水洗滌二次,每次20ml,棄去水層。
乙醚液用混合堿溶液分3 次振搖提取(50、20、20ml),合并提取液,置100ml 量瓶中,加混合堿溶液至刻度,搖勻,取約20ml置100ml 錐形瓶中,稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g),置沸水浴中回流15分鐘,立即冷卻至室溫,稱重,補(bǔ)加氨試液到原重量,混勻,即得。
測(cè)定法
分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液,照分光光度法(附錄Ⅴ B)在525nm 波長(zhǎng)處,立即測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。
本品每片含總蒽衍生物以1,8-二羥基蒽醌(C14H8O4)計(jì),不得少于7mg。
功能與主治 清熱解毒,活血化瘀,緩下。
用于內(nèi)結(jié)實(shí)熱,喉腫,牙痛,目赤便秘,下痢,感染性炎癥,發(fā)燒等癥。
用法與用量 口服,一次3~5片,一日3 次,必要時(shí)可適當(dāng)增量。
學(xué)齡前兒童酌減或遵醫(yī)囑。
用于便秘臨睡前服5 片。
貯藏 密封。
拼音名 Xinqingning Pian
來(lái)源 本品為大黃加工制成的片劑。
性狀 本品為糖衣片,除去糖衣后,顯棕黑色;味微苦澀。
鑒別 (1) 取本品,除去糖衣,研細(xì),取粉末少量,進(jìn)行微量升華,可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。
(2) 取本品,除去糖衣,研細(xì),稱取0.1g,加甲醇20ml,浸漬1 小時(shí),濾過(guò),取濾液5ml 蒸干,加水10ml使溶解,再加鹽酸 1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2 次,每次20ml,合并提取液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml 使溶解,作為供試品溶液。
另取大黃對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。
供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
檢查 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ D)。
含量測(cè)定 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取 1,8-二羧基蒽醌對(duì)照品25mg,置50ml量瓶中,加冰醋酸適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻。
精密吸取2ml,置100ml 量瓶中,加混合堿溶液(10%氫氧化鈉溶液與4% 氨溶液等量混合)至刻度,搖勻,在暗處避光放置30分鐘。
供試品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取25mg,置100ml 圓底燒瓶中,加混合酸溶液(取冰醋酸10ml與25%鹽酸溶液2ml,混勻)6ml,置沸水浴中回流15分鐘,立即冷卻,用乙醚分3 次振搖提取(30、5、5ml),乙醚液經(jīng)同一脫脂棉濾入分液漏斗中,藥渣再加混合酸溶液4ml,繼續(xù)回流15分鐘,立取冷卻,用乙醚分3 次振搖提取(20、20、5ml),用同一脫脂棉濾入上述分液漏斗中,乙醚提取液用水洗滌二次,每次20ml,棄去水層。
乙醚液用混合堿溶液分3 次振搖提取(50、20、20ml),合并提取液,置100ml 量瓶中,加混合堿溶液至刻度,搖勻,取約20ml置100ml 錐形瓶中,稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g),置沸水浴中回流15分鐘,立即冷卻至室溫,稱重,補(bǔ)加氨試液到原重量,混勻,即得。
測(cè)定法
分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液,照分光光度法(附錄Ⅴ B)在525nm 波長(zhǎng)處,立即測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。
本品每片含總蒽衍生物以1,8-二羥基蒽醌(C14H8O4)計(jì),不得少于7mg。
功能與主治 清熱解毒,活血化瘀,緩下。
用于內(nèi)結(jié)實(shí)熱,喉腫,牙痛,目赤便秘,下痢,感染性炎癥,發(fā)燒等癥。
用法與用量 口服,一次3~5片,一日3 次,必要時(shí)可適當(dāng)增量。
學(xué)齡前兒童酌減或遵醫(yī)囑。
用于便秘臨睡前服5 片。
貯藏 密封。