藥物分析之西藥分析——溶液顏色檢查法

字號(hào):

第一法
    除另有規(guī)定外,取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,加水溶解,置于25ml的納氏比色管中,加水稀釋至10ml。另取規(guī)定色調(diào)和色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液10ml,置于納氏比色管中,兩管同置白色背景上,自上向下透視,或同置白色背景前,平視觀察;供試品管呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照管比較,不得更深。
    比色用重鉻酸鉀液
    取重鉻酸鉀,研細(xì)后,在120℃干燥至恒重,精密稱取0.4000g,置500ml量瓶中,加適量水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K2Cr2O7。
    比色用硫酸銅液
    取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 24.97mg的CuSO4·5H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40),使每1ml溶液中適含62.4mg的 CuSO4·5H2O,即得。
    比色用氯化鈷液
    取氯化鈷約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取 2ml,置錐形瓶中,加水200ml,搖勻,加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml,加熱至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色.每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于 11.90mg的CoCl2·6H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40),使每1ml溶液中適含59.5mgCoCl2·6H2O,即得。
    各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
    按下表量取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液與水,搖勻,即得。
       各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制表
    ────┬───────┬────────┬───────┬────
      色  調(diào) │比色用氯化鈷液│比色用重鉻酸鉀液│比色用硫酸銅液│  水
     │  (ml)   │   (ml)   │   (ml)  │(ml)
    ────┼───────┼────────┼───────┼────
       黃綠色 │  1.2   │   22.8   │   7.2  │68.8
    ────┼───────┼────────┼───────┼────
    黃 色 │  4.0   │   23.3   │   0    │72.7
    ────┼───────┼────────┼───────┼────
    橙黃色 │  10.6   │   19.0   │   4.0  │66.4
    ────┼───────┼────────┼───────┼────
    橙紅色 │  12.0   │   20.0   │   0    │68.0
    ────┼───────┼────────┼───────┼────
    棕紅色 │  22.5   │   12.5   │   20.0  │45.0
    ────┴───────┴────────┴───────┴────
    各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備
    按下表量取各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水,搖勻,即得。
    各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制表
    ────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──
       色 號(hào) │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10
    ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──
      貯備液 │0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │10.0
     (ml) │  │  │  │  │  │  │  │  │  │
    ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──
       加水量 │9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0
      (ml) │  │  │  │  │  │  │  │  │  │ 
    ────┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──  第二法
    除另有規(guī)定外,取各該藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,加水溶解使成10ml, 必要時(shí)濾過,濾液照分光光度法于規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定,吸收度不得超過規(guī)定值。