A. 大分子右旋糖酐檢查法
儀器裝置
如圖。A為內(nèi)徑1.5～1.55cm、高58cm、底部為燒結(jié)玻璃的玻璃柱，上接內(nèi)徑4.0～4.1cm、高22cm的加膠管B，B的上端連接恒壓貯液瓶C,以上各連接處均為玻璃磨砂接口，B的下端連一出水導(dǎo)管D，E為接受洗脫液試管。
操作方法
(1) 凝膠的浸泡
稱取葡聚糖凝膠(右旋糖酐70用G－150,右旋糖酐40用G－100)7～10g，加水200ml，在水浴中加熱5小時(shí)，時(shí)時(shí)輕輕攪拌,并趁熱反復(fù)更換凝膠的上層液，以除去其中的雜質(zhì)及過細(xì)的膠粒。
(2) 裝柱
于柱A內(nèi)加滿水，接上加膠管B，然后于充分泡脹的凝膠中加入約為凝膠容量1／4體積的水，攪拌均勻后，沿管壁裝入加膠管中，加膠管與貯液瓶C相連,用水流洗，葡聚糖凝膠G－100流速為每小時(shí)20ml，G－150流速為每小時(shí)15ml,流洗量相當(dāng)于2～3個(gè)凝膠床的總體積(約200～300ml),使柱床平衡、穩(wěn)定、移去加膠管,吸去多余的凝膠,使凝膠高度達(dá)50cm。
(3) 加樣
加樣前小心吸去凝膠面上的液體，并用出水導(dǎo)管使膠面液體流完，立即按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定量，分兩次緩緩加入供試品溶液，開始收集并計(jì)量，待供試品溶液完全滲入膠面后，用水約2ml分兩次沖洗管壁，然后緩緩加水至膠面并與貯液瓶相連， 調(diào)節(jié)流速，葡聚糖凝膠G－100每小時(shí)約20ml，G－150每小時(shí)約15ml，在一定的壓力下進(jìn)行洗脫。
(4) 洗脫
加樣后，待收集的洗脫液為凝膠總體積1／4左右時(shí)，開始分段收集，每管約3ml,照旋光度測(cè)定法（附錄Ⅵ E），分別測(cè)定右旋糖酐含量，當(dāng)合并洗脫液中右旋糖酐的含量為加入量的10±0.5％時(shí),為一個(gè)級(jí)分，共收集兩個(gè)級(jí)分，準(zhǔn)確濃縮或稀釋至10ml，供測(cè)定含量和特性粘數(shù)用。
凝膠柱繼續(xù)洗脫，直至不含右旋糖酐為止，以備下次使用。
(5) 大分子部分含量測(cè)定
取上述洗脫液，用長(zhǎng)度0.5dm的測(cè)定管,照旋光度測(cè)定法測(cè)定（附錄Ⅵ E），測(cè)得的旋光度乘以1.0256，即為每100ml中的含量(g)。
(6) 大分子部分特性粘數(shù)測(cè)定
取上述大分子部分含量測(cè)定項(xiàng)下溶液，照粘度測(cè)定法（附錄Ⅵ G 第三法），自“用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過”起,依法測(cè)定[η]<[1]>及[η]<[2]>，按下式計(jì)算10％大分子部分的特性粘數(shù)。
[η]<[1]>＋[η]<[2]>
[η]<[1]>×A<[1]>－────────────(A<[1]>－10)
2
［η］＝─────────────────────────
10
式中
[η]<[1]>為收集第一級(jí)分溶液的特性粘數(shù)；
[η]<[2]>為收集第二級(jí)分溶液的特性粘數(shù)；
A<[1]>為第一級(jí)分溶液含右旋糖酐量相當(dāng)于總加入量的百分?jǐn)?shù)。
儀器裝置
如圖。A為內(nèi)徑1.5～1.55cm、高58cm、底部為燒結(jié)玻璃的玻璃柱，上接內(nèi)徑4.0～4.1cm、高22cm的加膠管B，B的上端連接恒壓貯液瓶C,以上各連接處均為玻璃磨砂接口，B的下端連一出水導(dǎo)管D，E為接受洗脫液試管。
操作方法
(1) 凝膠的浸泡
稱取葡聚糖凝膠(右旋糖酐70用G－150,右旋糖酐40用G－100)7～10g，加水200ml，在水浴中加熱5小時(shí)，時(shí)時(shí)輕輕攪拌,并趁熱反復(fù)更換凝膠的上層液，以除去其中的雜質(zhì)及過細(xì)的膠粒。
(2) 裝柱
于柱A內(nèi)加滿水，接上加膠管B，然后于充分泡脹的凝膠中加入約為凝膠容量1／4體積的水，攪拌均勻后，沿管壁裝入加膠管中，加膠管與貯液瓶C相連,用水流洗，葡聚糖凝膠G－100流速為每小時(shí)20ml，G－150流速為每小時(shí)15ml,流洗量相當(dāng)于2～3個(gè)凝膠床的總體積(約200～300ml),使柱床平衡、穩(wěn)定、移去加膠管,吸去多余的凝膠,使凝膠高度達(dá)50cm。
(3) 加樣
加樣前小心吸去凝膠面上的液體，并用出水導(dǎo)管使膠面液體流完，立即按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定量，分兩次緩緩加入供試品溶液，開始收集并計(jì)量，待供試品溶液完全滲入膠面后，用水約2ml分兩次沖洗管壁，然后緩緩加水至膠面并與貯液瓶相連， 調(diào)節(jié)流速，葡聚糖凝膠G－100每小時(shí)約20ml，G－150每小時(shí)約15ml，在一定的壓力下進(jìn)行洗脫。
(4) 洗脫
加樣后，待收集的洗脫液為凝膠總體積1／4左右時(shí)，開始分段收集，每管約3ml,照旋光度測(cè)定法（附錄Ⅵ E），分別測(cè)定右旋糖酐含量，當(dāng)合并洗脫液中右旋糖酐的含量為加入量的10±0.5％時(shí),為一個(gè)級(jí)分，共收集兩個(gè)級(jí)分，準(zhǔn)確濃縮或稀釋至10ml，供測(cè)定含量和特性粘數(shù)用。
凝膠柱繼續(xù)洗脫，直至不含右旋糖酐為止，以備下次使用。
(5) 大分子部分含量測(cè)定
取上述洗脫液，用長(zhǎng)度0.5dm的測(cè)定管,照旋光度測(cè)定法測(cè)定（附錄Ⅵ E），測(cè)得的旋光度乘以1.0256，即為每100ml中的含量(g)。
(6) 大分子部分特性粘數(shù)測(cè)定
取上述大分子部分含量測(cè)定項(xiàng)下溶液，照粘度測(cè)定法（附錄Ⅵ G 第三法），自“用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過”起,依法測(cè)定[η]<[1]>及[η]<[2]>，按下式計(jì)算10％大分子部分的特性粘數(shù)。
[η]<[1]>＋[η]<[2]>
[η]<[1]>×A<[1]>－────────────(A<[1]>－10)
2
［η］＝─────────────────────────
10
式中
[η]<[1]>為收集第一級(jí)分溶液的特性粘數(shù)；
[η]<[2]>為收集第二級(jí)分溶液的特性粘數(shù)；
A<[1]>為第一級(jí)分溶液含右旋糖酐量相當(dāng)于總加入量的百分?jǐn)?shù)。