藥物分析輔導(dǎo):清喉咽合劑含量測(cè)定方法

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清喉咽合劑處方為:地黃180g,麥冬160g,玄參260g,連翹315g,黃芩315g。
     2005《中國(guó)藥典》清喉咽合劑含量測(cè)定項(xiàng)下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(28:72)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
     供試品溶液的制備:取本品1.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理(功率135W,頻率59kHz)20分鐘,取出,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
     文獻(xiàn)報(bào)道的方法:
     李夢(mèng)等用薄層掃描法測(cè)定清喉咽合劑中黃芩苷含量。薄層條件:硅膠GF254板,以正戊醇-甲醇-甲酸-水(7:1:1:1)為展開劑。掃描條件:雙波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描, 測(cè)定波長(zhǎng)λs=290nm,參比波長(zhǎng)λR=350nm,狹縫1.25mm×1.25mm,線性化系數(shù)Sx=3。
     劉起中等采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定清喉咽合劑中黃芩甙的含量:278nm、292nm。
     采用HPLC法測(cè)定黃芩苷含量時(shí),常用的流動(dòng)相系統(tǒng)為甲醇-水-磷酸,如:顧金林用HPLC法測(cè)定清喉咽合劑中黃芩苷含量。儀器:LC-10ATVP液相色譜儀。色譜柱:Hypersil ODS C18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水-磷酸(53:47:0.3);流速:1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。