藥物分析輔導(dǎo):川芎茶調(diào)丸含量測(cè)定方法

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川芎茶調(diào)丸處方為:川芎120g,白芷60g,羌活60g,細(xì)辛30g,防風(fēng)45g,荊芥120g,薄荷240g,甘草60g。
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-2%醋酸溶液(20:80)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為323nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)應(yīng)不低于8000。
     供試品溶液的制備:取本品,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,精密加45%乙醇-冰醋酸(20:1)混合溶液20ml,稱定重量,加熱回流提取1小時(shí),放冷,再稱定重量,用上述溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,即得。
     王蘭等采用高效液相色譜法測(cè)定川芎茶調(diào)丸中阿魏酸的含量,高效液相色譜系統(tǒng)為Waters 600E,以symmet ryshield ( RP18 4.6×250mm)為色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸(35:65:0.1),檢測(cè)波長(zhǎng)322.6nm,柱溫為室溫。樣品用甲醇-甲酸(95:5)超聲波處理。結(jié)果阿魏酸平均保留時(shí)間為14.703min,平均加樣回收率為98.55 %,RSD為1.89%(n=3),線性范圍3.0~48.0μg/ml,r=0.9992,n=5。
     葉志斌等采用HPLC方法測(cè)定及川芎茶調(diào)丸中馬兜鈴酸A的含量,采用Shimadzu-10A HPLC儀,色譜柱為Hypersil-C18柱(5μm,40mm×200mm),流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-0. 025mol/ L KH2PO4 (pH=3.8) (44:6:50),流速1mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)315nm。樣品用甲醇超聲波處理。結(jié)果馬兜鈴酸A的線性范圍為0.5~50μg/mL,平均加樣回收率為102.51 %,RSD為2.62%。