芳酸及其酯類藥物的分析:水楊酸類藥物的分析。
1.化學(xué)性質(zhì):對(duì)氨基水楊酸鈉溶于水,其他不溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對(duì)氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。
2.鑒別試驗(yàn):
1)三氯化鐵反應(yīng):水楊酸及其鹽,在PH4~6,與三氯化鐵反應(yīng),紫堇色到紫紅色。
2)水解反應(yīng):阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過(guò)量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。
3)重氮化——偶合反應(yīng):對(duì)氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基),橙紅色沉淀。
4)紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對(duì)氨基水楊酸鈉。
3.阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定:
(1)檢查:
1)溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應(yīng)澄清。
2)水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫醫(yī).學(xué)教育網(wǎng)搜集整理堇色。對(duì)色比較不得更深。
3)易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。
(2)含量測(cè)定:
1)中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法:用于片和腸溶片測(cè)定 。
2)高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測(cè)定。
4.對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定:
1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法:間氨基酚導(dǎo)致變色,有毒。
2) 含量測(cè)定:芳伯胺基。
3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。
4) 永停法指示終點(diǎn)。
1.化學(xué)性質(zhì):對(duì)氨基水楊酸鈉溶于水,其他不溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對(duì)氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。
2.鑒別試驗(yàn):
1)三氯化鐵反應(yīng):水楊酸及其鹽,在PH4~6,與三氯化鐵反應(yīng),紫堇色到紫紅色。
2)水解反應(yīng):阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過(guò)量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。
3)重氮化——偶合反應(yīng):對(duì)氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基),橙紅色沉淀。
4)紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對(duì)氨基水楊酸鈉。
3.阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定:
(1)檢查:
1)溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應(yīng)澄清。
2)水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫醫(yī).學(xué)教育網(wǎng)搜集整理堇色。對(duì)色比較不得更深。
3)易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。
(2)含量測(cè)定:
1)中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法:用于片和腸溶片測(cè)定 。
2)高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測(cè)定。
4.對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定:
1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法:間氨基酚導(dǎo)致變色,有毒。
2) 含量測(cè)定:芳伯胺基。
3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。
4) 永停法指示終點(diǎn)。