2011年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導:萬應膠囊含量測定方法

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萬應膠囊處方為:胡黃連60g,黃連60g,兒茶60g,冰片3.6g,香墨120g,熊膽粉12g,藿香3g,人工牛黃3g,牛膽汁。2005《中國藥典》新增其hplc含量測定方法,有關其含量測定方法總結如下。
    2005《中國藥典》萬應膠囊含量測定項下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/l磷酸二氫鉀溶液(30:70)為流動相;檢測波長為265nm.理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計應不低于3000.
    供試品溶液的制備:取裝量差異項下本品內(nèi)容物,研細,取約0.3g,精密稱定,加鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液30m,加熱回流1小時,放冷, 濾過,濾液置50ml量瓶中,容器與殘渣用鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液洗滌數(shù)次,洗液并入同一量瓶中,加鹽酸-70%乙醇(1:100)混合 溶液至刻度,搖勻,離心,精密量取上清液1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。
    伍丕娥等用薄層熒光掃描法測定 萬應膠囊中小檗堿的含量。采用島津cs-930薄層掃描儀。薄層條件:硅膠g板;展開劑為苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3: 1)。掃描條件:熒光直線掃描,激發(fā)波長λ= 365 nm,3號濾光片(截止波長440 nm),狹縫6mm×0.4mm.萬應膠囊樣品用乙醇回流提 取。