2012年公共營(yíng)養(yǎng)師考試輔導(dǎo):防腐劑的測(cè)定3

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公共營(yíng)養(yǎng)師考試防腐劑的紫外分光光度法
    1、原理
    樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來,與樣品中不揮發(fā)性成分分離,然后用強(qiáng)酸氧化,使苯甲酸以外的其它有機(jī)物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸餾,蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了,根據(jù)苯甲酸的吸收波長(zhǎng)225nm下測(cè)定消光值。
    樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾,得到的餾液主要是苯甲酸,還有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,將其它酸性物質(zhì)氧化,再經(jīng)過蒸餾,得到無雜物的苯甲酸,在225nm下測(cè)定。
    苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系,適合紫外分光光度儀測(cè)定。
    此實(shí)驗(yàn)要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(diǎn)(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
    薄層層析法
    原理:樣品經(jīng)過酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后將樣品濃縮,濃縮后點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上,經(jīng)展開,顯色后,根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性,并進(jìn)行定量。
    氣相色譜法
    原理:用乙醚提取后,采用氫火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定,然后與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
    高壓液相色譜法
    原理:樣品處理后,注入高效液相色譜儀中,利用被測(cè)組分在固定相和移動(dòng)相中分配系數(shù)的不同,使被測(cè)組分分離,用紫外檢測(cè)器在特定波長(zhǎng)下測(cè)定被測(cè)組分的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)比較定性和定量。