暑假兩個月，在老師的介紹下，跟著學(xué)長在農(nóng)業(yè)科技技術(shù)學(xué)院環(huán)土所工作了進(jìn)兩個月。在這兩個月，學(xué)長教了我們很多關(guān)于化學(xué)方面的知識。農(nóng)科院環(huán)土所主要做的是對土壤含量，包括氮，磷，鉀的測定，還有所取水樣中的金屬，ph，總氮的測定。實(shí)習(xí)的第一天，老師就讓我們做實(shí)驗(yàn)，我仍記得第一個實(shí)驗(yàn)是總磷的測定。
首先，我先說下總磷的測定。
總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計量。
水中總磷和磷酸鹽，常用釩酸銨（亦稱釩黃法）和鉬酸銨（亦稱鉬藍(lán)法）來測定。釩黃法比較簡便快速，但靈敏度低；鉬藍(lán)法靈敏度高，但有機(jī)物嚴(yán)重污染的水樣有干擾，要消化作總磷的測定。
一、原理
水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機(jī)物。應(yīng)先消化使含磷有機(jī)物轉(zhuǎn)化成可溶的磷酸鹽，消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。有機(jī)含磷物質(zhì)類型不同，轉(zhuǎn)化成無機(jī)磷酸鹽的難易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業(yè)廢水及生活污水，尤其是養(yǎng)殖用水，一般可用濃硫酸消化。
消化后水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強(qiáng)酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4•12MoO3+12H2O
磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍(lán)色化合物，叫“鉬藍(lán)”：
(NH4)3PO4•12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2•4MoO3)2•H3PO4(鉬藍(lán)大致成分）鉬酸銨濃度（好為0.05%）過高、溶液酸度又太低時，則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍(lán)”。反之，溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時，則磷鉬酸銨還原的藍(lán)色就會大大降低。氯化亞錫不能用量過多，否則“鉬藍(lán)”會進(jìn)一步還原，使溶液呈淺綠色，妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。顯色速度和顏色強(qiáng)度與溶液的溫度有關(guān)，溫度每升高1℃顏色強(qiáng)度約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度好在20-30℃范圍內(nèi)。
本方法在1厘米比色杯中，低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
二、試劑
1、鉬酸銨試劑 稱取25克分析純鉬酸銨（NH4)6Mo7O24•4H2O溶于175毫升純水中；另將280毫升分析純濃硫酸慢慢地加入400毫升純水中；待冷卻后，將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，再用純水稀釋到一升。
2、氯化亞錫試劑 稱取2.5克新鮮的氯化亞錫（SnCl2•2H2O），溶于100毫升甘油中，在溫水浴上加熱，并用玻棒攪拌，加速其溶解，均勻混合，貯存于有色玻璃瓶中，可長期使用。
3、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在110-130℃烘干一小時的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)0.8790克溶于純水中，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶，并用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標(biāo)準(zhǔn)使用液，此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。
三、測定步驟
1、吸取10毫升水樣（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升開氏燒瓶中，加濃硫酸3毫升及數(shù)粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）。
2、冷卻后，先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，以石蕊試紙作指示，慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性（約8-10毫升）。
3、交消化后的中性水樣，轉(zhuǎn)入50毫升比色管，并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次，合并洗液于比色管內(nèi)，用純水稀釋至刻度 。
4、取5個50毫升開氏燒瓶，按下表分別加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液（V標(biāo)），按水樣消化與中和方法同樣處理（標(biāo)準(zhǔn)溶液消化至透明時間，只要幾分鐘就行了）。管號 1 2 3 4 5 6V標(biāo)（毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水樣
CS（毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度，第6支管裝處理后的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻。
6、待10-15分鐘顯色完成后，半小時內(nèi)用分光光度計以690毫微米波長，或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進(jìn)行目視綜合比色測定。
四、計算
目視比色時：總磷（毫克P/升）= VS/Vx*CS*f式中：VS、CS為等色時標(biāo)準(zhǔn)管的體積（毫升）及濃度（ 毫克P/升）；Vx為 等色時水樣管的體積（毫升）；f為水樣的體積校正因數(shù)。
光電或分光測定時： 總磷（毫克P/升）=C*f
式中：C為標(biāo)準(zhǔn)曲線上與顯色水樣吸光度相當(dāng)?shù)臐舛龋?毫克P/升）；
f為水樣的體積校正因數(shù)
五、注意事項(xiàng)1、本測定基本上參照“水質(zhì)分析法”中240頁的總磷測定編寫的。2、色階范圍是為了在儀器上獲得較合適的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。若以含磷量高的污水為樣品，則可將消化樣品定容，并取其定容后部分水樣來測定。
3、標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品一樣應(yīng)該消化，據(jù)我們幾次對比實(shí)驗(yàn)來看，消化與不消化的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果不相符合。
4、本測定樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的消化，因時間短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱，沸騰后在熱源上下不斷移動和輕輕搖動，以防止瀑沸，這樣可免除定容時不小心將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內(nèi)的麻煩。
5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗，這樣既可降低中和時反應(yīng)的劇烈程度，也可減少調(diào)試中性的樣品的損失。
用濃氨水中和時，要慢慢滴加，尤其氣溫高時要在水中冷卻下進(jìn)行。6、玻璃器皿包括采樣瓶應(yīng)酸洗滌，不應(yīng)用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑，吸取水樣時，應(yīng)將水樣混合后吸取
回顧這一個月有余的暑假生活實(shí)習(xí)生活，感到自己從中學(xué)到了很多，原先課本上學(xué)不到的東西，而且要讓自己更近一步進(jìn)入社會，體會到了在企業(yè)工作的種種經(jīng)歷，這與實(shí)踐分不開?？傊?，在與學(xué)長的學(xué)習(xí)當(dāng)中明白了有著良好的理論知識是多么重要。
首先，我先說下總磷的測定。
總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計量。
水中總磷和磷酸鹽，常用釩酸銨（亦稱釩黃法）和鉬酸銨（亦稱鉬藍(lán)法）來測定。釩黃法比較簡便快速，但靈敏度低；鉬藍(lán)法靈敏度高，但有機(jī)物嚴(yán)重污染的水樣有干擾，要消化作總磷的測定。
一、原理
水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機(jī)物。應(yīng)先消化使含磷有機(jī)物轉(zhuǎn)化成可溶的磷酸鹽，消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。有機(jī)含磷物質(zhì)類型不同，轉(zhuǎn)化成無機(jī)磷酸鹽的難易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業(yè)廢水及生活污水，尤其是養(yǎng)殖用水，一般可用濃硫酸消化。
消化后水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強(qiáng)酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4•12MoO3+12H2O
磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍(lán)色化合物，叫“鉬藍(lán)”：
(NH4)3PO4•12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2•4MoO3)2•H3PO4(鉬藍(lán)大致成分）鉬酸銨濃度（好為0.05%）過高、溶液酸度又太低時，則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍(lán)”。反之，溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時，則磷鉬酸銨還原的藍(lán)色就會大大降低。氯化亞錫不能用量過多，否則“鉬藍(lán)”會進(jìn)一步還原，使溶液呈淺綠色，妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。顯色速度和顏色強(qiáng)度與溶液的溫度有關(guān)，溫度每升高1℃顏色強(qiáng)度約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度好在20-30℃范圍內(nèi)。
本方法在1厘米比色杯中，低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
二、試劑
1、鉬酸銨試劑 稱取25克分析純鉬酸銨（NH4)6Mo7O24•4H2O溶于175毫升純水中；另將280毫升分析純濃硫酸慢慢地加入400毫升純水中；待冷卻后，將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，再用純水稀釋到一升。
2、氯化亞錫試劑 稱取2.5克新鮮的氯化亞錫（SnCl2•2H2O），溶于100毫升甘油中，在溫水浴上加熱，并用玻棒攪拌，加速其溶解，均勻混合，貯存于有色玻璃瓶中，可長期使用。
3、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在110-130℃烘干一小時的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)0.8790克溶于純水中，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶，并用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標(biāo)準(zhǔn)使用液，此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。
三、測定步驟
1、吸取10毫升水樣（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升開氏燒瓶中，加濃硫酸3毫升及數(shù)粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）。
2、冷卻后，先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，以石蕊試紙作指示，慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性（約8-10毫升）。
3、交消化后的中性水樣，轉(zhuǎn)入50毫升比色管，并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次，合并洗液于比色管內(nèi)，用純水稀釋至刻度 。
4、取5個50毫升開氏燒瓶，按下表分別加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液（V標(biāo)），按水樣消化與中和方法同樣處理（標(biāo)準(zhǔn)溶液消化至透明時間，只要幾分鐘就行了）。管號 1 2 3 4 5 6V標(biāo)（毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水樣
CS（毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度，第6支管裝處理后的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻。
6、待10-15分鐘顯色完成后，半小時內(nèi)用分光光度計以690毫微米波長，或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進(jìn)行目視綜合比色測定。
四、計算
目視比色時：總磷（毫克P/升）= VS/Vx*CS*f式中：VS、CS為等色時標(biāo)準(zhǔn)管的體積（毫升）及濃度（ 毫克P/升）；Vx為 等色時水樣管的體積（毫升）；f為水樣的體積校正因數(shù)。
光電或分光測定時： 總磷（毫克P/升）=C*f
式中：C為標(biāo)準(zhǔn)曲線上與顯色水樣吸光度相當(dāng)?shù)臐舛龋?毫克P/升）；
f為水樣的體積校正因數(shù)
五、注意事項(xiàng)1、本測定基本上參照“水質(zhì)分析法”中240頁的總磷測定編寫的。2、色階范圍是為了在儀器上獲得較合適的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。若以含磷量高的污水為樣品，則可將消化樣品定容，并取其定容后部分水樣來測定。
3、標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品一樣應(yīng)該消化，據(jù)我們幾次對比實(shí)驗(yàn)來看，消化與不消化的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果不相符合。
4、本測定樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的消化，因時間短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱，沸騰后在熱源上下不斷移動和輕輕搖動，以防止瀑沸，這樣可免除定容時不小心將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內(nèi)的麻煩。
5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗，這樣既可降低中和時反應(yīng)的劇烈程度，也可減少調(diào)試中性的樣品的損失。
用濃氨水中和時，要慢慢滴加，尤其氣溫高時要在水中冷卻下進(jìn)行。6、玻璃器皿包括采樣瓶應(yīng)酸洗滌，不應(yīng)用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑，吸取水樣時，應(yīng)將水樣混合后吸取
回顧這一個月有余的暑假生活實(shí)習(xí)生活，感到自己從中學(xué)到了很多，原先課本上學(xué)不到的東西，而且要讓自己更近一步進(jìn)入社會，體會到了在企業(yè)工作的種種經(jīng)歷，這與實(shí)踐分不開?？傊?，在與學(xué)長的學(xué)習(xí)當(dāng)中明白了有著良好的理論知識是多么重要。