2017執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第十六章(4)

第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析
    一、折光率測定
    二、鑒別
    1.呈色反應(yīng)：加KOH醇溶液，振搖顯綠色，熱水浴中變成深紫色，放置后顯紅棕色
    2.HPLC：含量測定同時進(jìn)行鑒別
    3.紫外分光光度法
    4.紅外分光光度法
    三、檢查
    1.甲萘醌：反應(yīng)原料，在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍(lán)色。對照品比較法控制限量為0.2%。
    2.順式異構(gòu)體：含量測定條件下，峰面積歸一化法計(jì)算異構(gòu)體限量
    四、含量測定環(huán)
    1.原料藥：HPLC吸附色譜，硅膠為填充劑，石油醚-正戊醇為流動相，內(nèi)標(biāo)苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離
    2.注射液：HPLC反相色譜，十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，無水乙醇-乙醚為流動相，外標(biāo)法測定。順反異構(gòu)體不能分離