2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(7)

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藥物分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí)
    測(cè)量誤差:測(cè)量值和真實(shí)值之差。 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。
    真實(shí)值:是有經(jīng)驗(yàn)的人用最可靠的方法對(duì)試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得的平均值。
    系統(tǒng)誤差:
    (1)方法誤差
    (2)試劑誤差
    (3)儀器誤差
    (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機(jī)誤差,由偶然原因引起??稍黾悠降脺y(cè)定次數(shù)。
    測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性,測(cè)量值的精密度表示測(cè)量的重現(xiàn)性。
    精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確度。
    利巴韋林含量測(cè)定方法
    利巴韋林(Ribavirin), 又名三氮唑核苷、病毒唑、三唑核苷。為廣譜抗病毒核苷類化合物, 能抑制病毒合成核酸, 對(duì)多種RNA、DNA 病毒有抑制作用?,F(xiàn)將有關(guān)含量測(cè)定方法做一簡(jiǎn)單介紹。
    一、高效液相色譜法
    ①色譜條件: 色譜柱: ShimpackC18色譜柱(4.6mm×15cm);流動(dòng)相:重蒸餾水(超聲波振蕩脫氣);流速:1ml/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)207nm;檢測(cè)儀靈敏度0.01AUFS.
    ②色譜條件:色譜柱: μBondapakC18ODS 柱(46mm×250mm,10μm);流動(dòng)相:水;檢測(cè)波長(zhǎng):207nm;流速:1ml/min;柱溫: 35℃;紙速: 2mm/min.
    二、高效毛細(xì)管電泳法
    汪永忠等用高效毛細(xì)管電泳法測(cè)定利巴韋林注射液的含量。測(cè)定條件: 未涂層石英毛細(xì)管柱75μm×39cm,有效長(zhǎng)度30cm, 檢測(cè)波長(zhǎng)214nm;運(yùn)行緩沖液: 20mmol/L硼酸鈉-磷酸緩沖液(pH6.1);進(jìn)樣: 壓力進(jìn)樣10s, 運(yùn)行電壓15kv;運(yùn)行緩沖液和供試液均需經(jīng)045μm 微孔濾膜過濾后使用;每次進(jìn)樣前分別用0.1mmol/L氫氧化鈉, 二次蒸餾水, 緩沖液各沖洗2min.
    三、紫外分光光度法
    劉亞軍等用紫外分光光度法測(cè)定利巴韋林葡萄糖注射液中利巴韋林的含量。紫外吸收光譜: 精密稱取利巴韋林適量, 配成含量約為10μg/mL的水溶液, 以水為參比, 按分光光度法,在190nm~300nm 范圍內(nèi)對(duì)上述兩種溶液分別進(jìn)行自動(dòng)掃描, 測(cè)得利巴韋的吸收波長(zhǎng)為206.8nm , 故選擇206.8nm為測(cè)定波長(zhǎng)?;貧w方程: C=20.7873A – 0.01899, r=0.9999, 利巴韋林在2.5~20.0μg/mL濃度范圍內(nèi), 吸收度與濃度線性關(guān)系良好。