重結晶有機化學實驗報告(3篇)

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    隨著個人素質的提升,報告使用的頻率越來越高,我們在寫報告的時候要注意邏輯的合理性。優(yōu)秀的報告都具備一些什么特點呢?又該怎么寫呢?下面是小編帶來的優(yōu)秀報告范文,希望大家能夠喜歡!
    重結晶有機化學實驗報告篇一
    1、了解熔點的意義,掌握測定熔點的操作
    2、了解沸點的測定,掌握沸點測定的操作
    1、熔點:每一個晶體有機化合物都有一定的熔點,利用測定熔點,可以估計出有機化合物純度。
    2、沸點:每一個晶體有機化合物都有一定的沸點,利用測定沸點,可以估計出有機化合物純度。
    1、尿素(熔點132、7℃左右)苯甲酸(熔點122、4℃左右)未知固體
    2、無水乙醇(沸點較低72℃左右)環(huán)己醇(沸點較高160℃左右)未知液體
    溫度計玻璃管毛細管thiele管等
    1、測定熔點步驟:
    1裝樣2加熱(開始快,低于15攝氏度是慢,1—2度每分鐘,快到—熔點時0、2—0、5攝氏度每分鐘)3記錄
    熔點測定現(xiàn)象:1、某溫度開始萎縮,蹋落2、之后有液滴出現(xiàn)3、全熔
    2、沸點測定步驟:
    1裝樣(0、5cm左右)2加熱(先快速加熱,接近沸點時略慢,當有連續(xù)汽泡時停止加熱,
    冷卻)3記錄(當最后一個氣泡不冒出而縮進是為沸點)
    沸點測定現(xiàn)象:剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出,最后一個氣泡不冒而縮進。
    熔點測定結果數(shù)據(jù)記錄
    有機化學實驗報告
    有機化學實驗報告
    沸點測定數(shù)據(jù)記錄表
    有機化學實驗報告
    平行試驗結果沒有出現(xiàn)較大的偏差,實驗結果比較準確,試驗數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測量環(huán)乙醇的時候由于溫度過高導致橡皮筋脫落,造成試驗幾次失敗,經過重做實驗最終獲得了較為準確的實驗數(shù)據(jù)。測量未知固體熔點時由于前一個測的是苯甲酸,熔點較高,而未知固體熔點較低,需要冷卻30攝氏度以下才可進行實驗,由于疏忽溫度未下降30℃就進行了測量,使第一次試驗失敗,之后我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。
    1加熱溫度計不能用水沖。
    2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。
    3b型管不要洗。
    4不要燙到手
    4沸點管石蠟油回收。
    5沸點測定是不要加熱太快,防止液體蒸發(fā)完。
    重結晶有機化學實驗報告篇二
    1.了解肉桂酸的制備原理和方法;
    2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作;
    3.學習并掌握固體有機化合物的提純方法:脫色、重結晶。
    1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,發(fā)生perkin反應,反應式為:
    然后
    2.反應機理如下:乙酸肝在弱堿作用下打掉一個h,形成ch3coococh2-,
    1.主要藥品:無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭
    2.物理性質
    主要試劑的物理性質
    名稱苯甲醛分子量106.12熔點/℃-26沸點/℃179外觀與性狀純品為無色液體;工業(yè)品為無色至淡黃色液體;有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無色透明液體;有刺激氣味;其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末;微有桂皮香氣
    試劑用量
    試劑理論用量
    苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無水碳酸鉀7.00g10%naoh40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置
    1.儀器:150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置:
    圖1.制備肉桂酸的反應裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置
    實驗步驟及現(xiàn)象時間步驟將7.00g無水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現(xiàn)象燒瓶底部有白色顆粒狀固體,上部液體無色透明加熱后有氣泡產生,白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解,由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色,并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫,隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體,表面有一層油狀物冷卻到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置,對蒸氣發(fā)隨著冷卻溫度的降低,燒瓶底部逐漸產生越來越多的固體;隨著玻璃棒的攪拌,固體顆粒減小,液體變黏稠燒瓶底部物質開始逐漸溶解,表面的生器進行加熱,待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液面下開始蒸氣蒸餾;待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻,再把其中的物質移至500ml燒杯中,用naoh水溶液清洗燒瓶,并把剩余的naoh溶液也加入燒杯中,攪拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過濾,移至500ml燒杯冷卻至室溫后,邊攪拌邊加入1:1鹽酸調節(jié)溶液至酸性量油層逐漸融化;溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏闉V后濾液是透明的,加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨后w冷水冷卻結晶完全后過濾,再稱燒杯中有白色顆粒出現(xiàn),抽濾后為白色固體;稱重得m=6.56g實驗數(shù)據(jù)記錄
    苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無水碳酸鉀7.00ml10%naoh40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實際用量成品6.56g理論產量:0.05*148.17=7.41g實際產量:6.56g
    產率:6.56/7.4xx100%=88.53%
    1.產率較高的原因:
    1)抽濾后沒有干燥,成品中還含有一些水分,使產率偏高;
    2)加活性炭脫色時間太短,加入活性炭量太少。
    2.注意事項
    1)加熱時最好用油浴,控制溫度在160-180℃,若用電爐加熱,必須使燒瓶底離電爐遠一點,電爐開小一點;若果溫度太高,反應會很激烈,結果形成大量樹脂狀物質,減少肉桂酸的生成。
    2)加熱回流,控制反應呈微沸狀態(tài),如果反應液激烈沸騰易對乙酸酐蒸氣冷凝產生影響,影響產率。
    重結晶有機化學實驗報告篇三
    學習重結晶法提純固態(tài)有機物的原理和方法;
    掌握抽濾操作方法;
    利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
    一般過程:
    1、選擇適宜的溶劑:
    ①不與被提純物起化學反應;
    ②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的.溶解度應該非常大或非常小;
    ③溶劑沸點較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;
    ④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
    2、將粗產品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質過多則會成過飽和溶液,會有結晶出現(xiàn);如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發(fā)掉一部分溶劑;
    3、趁熱過濾除去不溶性雜質,如溶液顏色深,則應先用活性炭脫色,再進行過濾;
    4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結晶,而雜質留在母液中或雜質析出,而提純的化合物則留在溶液中;
    5、過濾:分離出結晶和雜質;
    6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;
    7、干燥結晶:若產品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑,可根據(jù)產品的性質采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時,需將產品放入真空恒溫干燥器中干燥;
    乙酰苯胺(含雜質):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;
    水:無色液體,常用于作為溶劑;
    活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;
    含雜質的乙酰苯胺:2、01g;
    水:不定量;
    活性炭:0、05g;
    m乙酰苯胺=2、01g
    m表面皿=33、30g
    m表面皿+晶體=34、35g
    △m=34、35—33、30g=1、05g
    w%=1、05/2、01*100≈52、24%
    1、水不可太多,否則得率偏低;
    2、吸濾瓶要洗干凈;
    3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;
    4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;
    5、冷卻要徹底,否則產品損失會很大;
    6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;
    7、當采用有機物來作為溶劑時,不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風櫥中進行試驗;