2017執(zhí)業(yè)藥師藥物分析??紡土曋v義

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    第五節(jié) 沉淀滴定法
    熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
    一、鉻酸鉀法
    在中性溶液中,用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示劑,Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點。
    (1) 指示劑用量適當。
    (2) 溶液酸度影響:最佳pH6.5~10.5。
    (3) 劇烈振搖。
    (4) 不宜測定I-和SCN-
    二、鐵銨礬指示劑:
    用NH4SCN為滴定劑,以硫酸鐵銨為指示劑,在硝酸酸性溶液中測定Ag+,F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點。
    (1) 剩余滴定法測定Cl-時,要注意沉淀轉化??刹扇〈胧哼^濾、加有機溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑
    (2) 必須在強酸性介質進行,用硝酸控制酸度
    (3) 除去干擾性物質
    三、吸附指示劑法:用硝酸銀滴定液滴定,吸附指示劑確定終點。
    (1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)
    (2) 膠體顆粒對指示劑陰離子吸附力應略小于對被測離子吸附力
    (3) 溶液pH適當
    (4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別
    (5) 鹵化銀易感光變色,滴定時避免強光直射
    第六節(jié) 配位滴定法
    熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金屬指示劑。
    一、基本原理:以配位反應為基礎的滴定分析方法,主要用于金屬離子測定。
    1.滴定劑:應用最廣泛的配位劑是乙二胺四乙酸EDTA,其反應特點:
    (1) 幾乎與所有金屬離子形成配位化合物。
    (2) 配位比均是1:1。
    (3) 配位化合物大多易溶于水。
    (4) 大多是無色的
    2.滴定條件:lgK’MY*C≥6
    二、金屬指示劑:本身是一種配合劑,能與金屬離子形成有色配合物。金屬指示劑必須具備的條件是:
    (1) MIn與HIn2-的顏色明顯不同。
    (2) 金屬指示劑與金屬離子絡合物的穩(wěn)定性比金屬離子與EDTA絡合物穩(wěn)定性低,一般小于兩個數(shù)量級。
    (3) HIn本身穩(wěn)定,MIn應溶于水。 常用指示劑為鉻黑T
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