雜質(zhì)和雜質(zhì)的限量檢查
● 藥物純度
指藥物純凈程度，反映了藥物質(zhì)量的優(yōu)劣，含有雜質(zhì)是影響藥物純度的主要因素。
● 雜質(zhì)：
1.有毒副作用的物質(zhì)
2.本身無毒副作用，但影響藥物的穩(wěn)定性和療效的物質(zhì)
考點1：雜質(zhì)的來源
1.生產(chǎn)過程中引入：(1)原料、反應(yīng)中間體及副產(chǎn)物
(2)試劑、溶劑、催化劑類
(3)生產(chǎn)中所用金屬器皿、裝置以及其他不耐酸、堿的金屬工具所帶來的雜質(zhì)
2.貯藏過程中產(chǎn)生：水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等
● 雜質(zhì)的分類：
藥物中的雜質(zhì)按來源分為
一般雜質(zhì)：指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)
如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸、堿、水分、易炭化物、熾灼殘渣等。
一般雜質(zhì)其檢查方法收載在中國藥典的附錄中。
特殊雜質(zhì)：指某一個或某一類藥物的生產(chǎn)或貯藏過程中引入的雜質(zhì)，如阿司匹林中的游離水楊酸、異煙肼中的游離肼、甾體激素中的其他甾體。
特殊雜質(zhì)檢查方法收載在中國藥典正文各藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。
按結(jié)構(gòu)分為：無機雜質(zhì)、有機雜質(zhì)
按是否有害分為：普通雜質(zhì)、毒性雜質(zhì)
考點2：雜質(zhì)的限量檢查(重要!必考)
雜質(zhì)限量：指藥物中允許雜質(zhì)存在的量，通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm)來表示
S：供試品的量，C：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L：雜質(zhì)限量
06-09試題分析
雜質(zhì)限量檢查，計算題(06、07、08)
檢查某藥物中的重金屬，稱取供試品2g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于l0μg的Pb)2 ml用同法制成的對照液比較，不得更深。重金屬的限量是( )
A.0.Ol%
B.0.005%
C.0.002%
D.0.001%
E.0.0005%
『正確答案』D
『答案解析』已知供試品的量、對照品的濃度、體積，求雜質(zhì)限量。S=2g=2*106ug，C=10ug/ml，V=2ml。L=C*V/S=10*2*100/2*106%=0.001%。
檢查溴化鈉中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得過0.0004%，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，應(yīng)取供試品( )
A.0.1g
B.O.2g
C.O.5g
D.1.0g
E.2.0g
『正確答案』C
『答案解析』已知限量、濃度、體積求供試品的量，L=0.0004%，V=2ml，C=1ug/ml。S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*106ug=0.5g
磷酸可待因中嗎啡的檢查方法為：取供試品0.10g，加鹽酸溶液溶解使成5ml，加亞硝酸鈉試液2ml，放置15分鐘，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液(取無水嗎啡2.0mg，加鹽酸溶液溶解使成1OOml)5.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深。嗎啡的限量應(yīng)為( )
A.1%
B.0.2%
C.0.1%
D.0.012%
E.0.001%
『正確答案』C
『答案解析』S=0.1g=100mg，C=2.0mg/100ml=0.02mg/ml，V=5ml。L=C*V/S=(0.02*5*100/100)%=0.1%。
● 藥物純度
指藥物純凈程度，反映了藥物質(zhì)量的優(yōu)劣，含有雜質(zhì)是影響藥物純度的主要因素。
● 雜質(zhì)：
1.有毒副作用的物質(zhì)
2.本身無毒副作用，但影響藥物的穩(wěn)定性和療效的物質(zhì)
考點1：雜質(zhì)的來源
1.生產(chǎn)過程中引入：(1)原料、反應(yīng)中間體及副產(chǎn)物
(2)試劑、溶劑、催化劑類
(3)生產(chǎn)中所用金屬器皿、裝置以及其他不耐酸、堿的金屬工具所帶來的雜質(zhì)
2.貯藏過程中產(chǎn)生：水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等
● 雜質(zhì)的分類：
藥物中的雜質(zhì)按來源分為
一般雜質(zhì)：指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)
如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸、堿、水分、易炭化物、熾灼殘渣等。
一般雜質(zhì)其檢查方法收載在中國藥典的附錄中。
特殊雜質(zhì)：指某一個或某一類藥物的生產(chǎn)或貯藏過程中引入的雜質(zhì)，如阿司匹林中的游離水楊酸、異煙肼中的游離肼、甾體激素中的其他甾體。
特殊雜質(zhì)檢查方法收載在中國藥典正文各藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。
按結(jié)構(gòu)分為：無機雜質(zhì)、有機雜質(zhì)
按是否有害分為：普通雜質(zhì)、毒性雜質(zhì)
考點2：雜質(zhì)的限量檢查(重要!必考)
雜質(zhì)限量：指藥物中允許雜質(zhì)存在的量，通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm)來表示
S：供試品的量，C：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L：雜質(zhì)限量
06-09試題分析
雜質(zhì)限量檢查，計算題(06、07、08)
檢查某藥物中的重金屬，稱取供試品2g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于l0μg的Pb)2 ml用同法制成的對照液比較，不得更深。重金屬的限量是( )
A.0.Ol%
B.0.005%
C.0.002%
D.0.001%
E.0.0005%
『正確答案』D
『答案解析』已知供試品的量、對照品的濃度、體積，求雜質(zhì)限量。S=2g=2*106ug，C=10ug/ml，V=2ml。L=C*V/S=10*2*100/2*106%=0.001%。
檢查溴化鈉中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得過0.0004%，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，應(yīng)取供試品( )
A.0.1g
B.O.2g
C.O.5g
D.1.0g
E.2.0g
『正確答案』C
『答案解析』已知限量、濃度、體積求供試品的量，L=0.0004%，V=2ml，C=1ug/ml。S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*106ug=0.5g
磷酸可待因中嗎啡的檢查方法為：取供試品0.10g，加鹽酸溶液溶解使成5ml，加亞硝酸鈉試液2ml，放置15分鐘，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液(取無水嗎啡2.0mg，加鹽酸溶液溶解使成1OOml)5.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深。嗎啡的限量應(yīng)為( )
A.1%
B.0.2%
C.0.1%
D.0.012%
E.0.001%
『正確答案』C
『答案解析』S=0.1g=100mg，C=2.0mg/100ml=0.02mg/ml，V=5ml。L=C*V/S=(0.02*5*100/100)%=0.1%。